Молочна промисловість України динамічно розвивається, її вимоги до безпечності та якості сировини істотно зростають. Виявлення мікотоксинів у молоці-сировині є одним із основних показників його безпечності. Високий ступінь токсичності мікотоксинів є загрозою здоров’ю лактуючої тварини. Крім того, значна їх кількість секретується з молоком. Необхідно зазначити, що переважна більшість мікотоксинів утилізується мікроорганізмами передшлунків у жуйних, що не відбувається у моногастричних тварин, тому перелік мікотоксинів у їх молоці може бути значно ширшим, порівняно до секрету молочної залози жуйних. Нині встановлено максимально допустимі рівні (МДР) вмісту мікотоксинів у молоці-сировині та молочних продуктах. Отже, комплексне визначення вмісту мікотоксинів у секреті молочної залози має не тільки технологічне, але й важливе діагностичне значення. Підготовка проб молока є найбільш важливим етапом під час визначення мікотоксинів і складається із відбору проб, екстракції та очистки від домішок. Для екстракції афлатоксинів використовують метод рідинної екстракції ацетонітрилом або хлороформом. Очищення екстрактів проводять на імунноафінних колонках, патронах із спеціальними сорбентами або використовують певних виробників (MycoSep®). Для визначення афлатоксинів В1 та М1 у молоці-сировині корів використовують імуноферментний аналіз та високоефективну рідинну хроматографію з флуоресцентним детектуванням. Однак усі ці методи мають ряд недоліків, а саме: тривала і високовартісна підготовка зразків та недостатньо висока селективність. На сьогодні набуває популярності комплексне визначення мікотоксинів у різних матрицях методом високоефективної рідинної хроматографії з мас-спектрометричним детектуванням (LC-МS/МS) та використанням модифікованої підготовки зразків QuEChERS. Перевагою цієї методики є поєднання більш швидкої та дешевшої пробопідготовки зразків QuEChERS з високоселективною хроматографією LC-МS/МS. Ключові слова: мікотоксини, молоко-сировина, аналітичні методи, QuEChERS.